以下內容轉自“食品接觸材料科學”微信公眾號，原標題《造紙化學品中氯.丙.醇的測試方法團標發布》，此微信公眾由我們總部FCM實驗室運營。



近日，由IQTC提出并推動立項的團體標準 T/CNFIA 206-2024 《造紙化學品中氯.丙.醇含量的測定 氣相色譜-質譜法》已經由食品工業協會正式發布。標準已于2024年7月14日起正式實施。標準文本歡迎索閱。



立項背景
GB 4806.8-2022《食品安全國家標準 食品接觸用紙和紙板材料及制品》對食品接觸用紙制品中氯.丙.醇的水提取量設定了嚴格的限量要求，現有研究顯示造紙化學品可能是其主要來源之一，因此控制其含量成為生產企業亟需解決的重要任務。


由IQTC牽頭起草的GB 4806.8-2022《食品安全國家標準 食品接觸用紙和紙板材料及制品》中對食品接觸用紙制品中氯.丙.醇的水提取量給出了嚴格的限量要求，而已有的研究表明，造紙化學品可能是紙制品中氯.丙.醇的重要來源之一，因此管控造紙化學品中氯.丙.醇的含量成為食品接觸用紙的生產企業需要解決的一項重要任務。


造紙階段用到的大量化學品中，可能會有部分化學品中含有來自于氯.丙.醇的氯.丙.醇殘留，隨著生產鏈的傳遞和食品接觸用紙制品向所接觸的食品發生遷移，氯.丙.醇可能Zui終會隨食品進入，影響消費者健康安全。


但我國對于造紙化學品中的氯.丙.醇尚缺乏相關檢測方法標準，這給造紙企業及上游化學品生產企業管控造紙化學品中的氯.丙.醇帶來困難。為彌補標準領域的這一不足，IQTC于2023年6月向食品工業協會提出了團體標準立項申請，并于2023年7月獲得正式立項，總共有12家單位共同參與了為期一年的起草。


參編單位包括：濟寧南天農科化工有限公司、四川洋淼環保科技有限公司、浙江傳化華洋化工有限公司、杭州杭化哈利瑪化工有限公司、廣東良仕工業材料有限公司、珠海紅塔仁恒包裝股份有限公司、山東奧賽新材料有限公司、愛森（中.國）絮凝劑有限公司、索理思（上海）化工有限公司、廣州海關技術中心、保世高（廣州）貿易有限公司、食品工業協會食品接觸材料專業委員會。



標準主要內容
標準適用于檢測造紙化學品中游離態氯.丙.醇的含量，涵蓋濕強劑、粘缸劑、防油劑等多種化學品。通過直接稀釋-氣相色譜-質譜法和衍生化反應-氣相色譜-質譜法兩種方法，分別適用于不同含量級別的化學品，為造紙企業和上游化學品生產企業提供了科學的檢測和管控方法。



本標準適用于造紙化學品中游離態氯.丙.醇含量的檢測，包括但不限于濕強劑、粘缸劑、防油劑、消泡劑、涂布抗水劑、表面施膠劑、模塑防水劑、改性淀粉、改性松香、改性纖維素、改性樹脂等。



標準采用兩種方法對氯.丙.醇進行檢測：

【方法一】直接稀釋-氣相色譜-質譜法
無需使用昂貴的同位素試劑進行衍生化反應，測試成本低廉、操作簡便，適用于氯.丙.醇含量在ppm數量級的造紙化學品。


▲  參考色譜圖【方法一】



【方法二】衍生化反應-氣相色譜-質譜法
通過衍生化反應提高檢測靈敏度，檢出限可低至0.01 mg/kg。

▲  參考色譜圖【方法二】




意義和影響
本標準的制定為造紙化學品生產企業做好產品中氯.丙.醇的管控、以及造紙企業做好原材料中氯.丙.醇的管控提供了科學的檢測方法。這也將為下游紙制品企業生產的食品接觸用紙和紙制品做好氯.丙.醇的合規提供重要的解決思路。


IQTC期待與各方開展更多高水平合作，為行業和相關部門提供更多高水平技術服務和解決方案。




以上內容轉自“食品接觸材料科學”微信公眾號，原標題《造紙化學品中氯.丙.醇的測試方法團標發布》，此微信公眾由我們總部FCM實驗室運營。



我們總部FCM實驗室可以做團體標準 T/CNFIA 206-2024 氯.丙.醇含量的測試，有需求的企業，可以與我們聯系。
聯系人：鄒工














相關資訊：


氯.丙.醇酯類化合物是氯.丙.醇類化合物與脂肪酸（棕櫚酸、油酸、硬脂酸等）的酯化產物。包括3-氯-1,2丙二醇酯（3-MCPDE）、2-氯-1,3-丙二醇酯（2-MCPDE）、1,3--2-酯（1,3-DCPE）和2,3--1-酯（2,3-DCPE）。其中食品污染風險較高的主要是3-氯.丙.醇酯（3-MCPDE）和2-氯-1,3-丙二醇酯（2-MCPDE）。




1,3--2-（1,3-DCP）和3-氯-1,2-丙二醇（3-MCPD）在紙和紙板中主要前體物質為氯丙烷（epichlorohydrin，ECH），一種形成聚酰胺氯丙烷（Polyamide-epichlorohydrin，PAE）樹脂的單體。PAE樹脂作為濕強劑，由于其濕果好、不發黃、不含甲醛、適用pH范圍廣等優點被廣泛應用于紙和紙板的抄造，例如紙基食品接觸材料（Food contact materials，FCM）、生活用紙（紙巾、廚房紙巾、擦手紙）等。




目前紙和紙板領域相關氯.丙.醇的檢測研究主要集中在成品端，原材料濕強劑中1,3-DCP和3-MCPD的檢測報道較少，現有的氯.丙.醇檢測方法過程涉及液液萃取、固相萃取、衍生化及脫水等步驟，過程復雜且檢測成本高，相比之下，無需有機溶劑和衍生劑的快速檢測方法更適合原材料端的氯.丙.醇篩查控制。




































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JKSekinger介紹了一套微波裂解法測試丁苯橡膠中炭黑含量的方法，該方法不需要使用惰性氣體，不需要抽真空，裂解時間只有7min，而熱重分析儀測試也需要lh。Sekinger研究了裂解溫度、裂解時間、苯含量和炭黑比表面積等各種影響因素，實驗表明該方法適合含不同苯含量、填充油含量和炭黑的丁苯橡膠。復分解降解法稱取1～2mg經溶劑抽提后的樣品放于離心管，然后加入一定濃度的(CH)Sn和WCIJ6的溶液作為降解催化劑，同時加入適量的癸烯，目的是稀釋反應體系，加速降解反應速度，減少小分子吸附在炭黑表面。

PET化學名為聚對苯二甲酸乙醇酯，又稱聚酯。目前在客戶中使用Zui多的是GF-PET，主要是打瓶胚。PET在熔融狀態下的流變性較好，壓力對粘度的影響比溫度要大，主要從壓力著手來改變熔體的流動性。塑料的處理由于PET大分子中含有脂基，具有一定的親水性，粒料在高溫下對水比較敏感，當水份含量超過極限時，在加工中PET分子量下降，制品帶色、變脆。困此，在加工前必須對物料進行干燥，其干燥溫度為15℃，4小時以上，一般為17℃，3-4小時。